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【专题】快速测定餐用纸中金属污染物

来源:浆纸技术 编辑:李营,陈金,张娟 时间:2019-08-05
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餐用纸是用来直接盛放食物的纸制品,包括纸杯、纸盘、餐盒和烤盘纸等,其金属含量在食品监测中具有重要意义。等离子电感辐合质谱(ICP-MS)法因其在元素分析上灵敏度高、可同时分析多种元素,广泛应用于生物、考古和食品领域。微波消解技术克服了传统方法的不足,使样品前处理过程更加简便、准确。该方法研究了使用微波消解对餐用纸样品进行处理,等离子电感藕合质谱法同时测定样品中的铅、镉、砷、铬、镍、钡和锑的含量。
1 试验方法
试验选取了不同品牌的纸碟、纸盘、纸杯、托盘纸、餐盒和纸袋共10个样品。用陶瓷剪刀将餐用纸分别剪碎,分析天平准确称量约0.15g,转至聚四氟乙烯消解罐中,加入8mL硝酸,密封罐口浸泡样品过夜。将预消解后的样品置于微波消解仪中,按表1程序消解。
将消解后的样品放入多孔加热板中,设置100℃条件下加热1h,去除多余的硝酸和氮氧化物。将消解液以纯水定容至25mL ,混匀备用。以相同方法作试剂空白。
试验中,等离子电感藕合质谱仪工作条件设定:RF功率为1550W,采样深度为10mm,载气流速为1.09L/min ,蠕动泵设置为0.1r/s,重复次数为3次,设置采集点6个,扫描次数100次,检测器模式为脉冲。按照待测元素质量数与所选内标物质量数相近原则,铅、镉、砷、铬、镍、钡和锑分别选择钪、钇、铟和铋作为内标。内标物的质量浓度为1mg/L,由仪器在线加入。
2 标准曲线
取混合标准溶液,按仪器参数设定条件进行测定,以溶液浓度为横坐标,信号强度为纵坐标绘制标准曲线。7种元素标准系列线性方程、相关系数及线性范围见表2。
3 检出限、定量限与精密度
选取空白样品进行11次测定,计算其标准偏差(SD),得到7种元素的仪器检出限(3σ)和定量限(10σ),并对各金属元素含量相对较高的7号样品(薯条用纸袋)消解处理后溶液连续进样8次,计算相对标准偏差(RSD ),结果见表3。
4 回收率测定
分别选择样品2和样品3加入标准混合液,配成低、中和高3个浓度,分别为20、50和80μg/L,与样品同样步骤消解处理。对加标样品和样品本底测定3次,取各元素含量平均值计算回收率。
测试结果表明:对于不同样品的3个加标浓度回收率,各元素均在90.1%-109.5%之间,方法的准确性较好。
5 样品测定
取市面在售包装纸10份进行检测,其中包含纸盘、纸杯、纸袋、餐盒和托盘纸5种最常用的餐纸样品,纸样中7种金属污染物含量测定结果见表5。
需要注意的是,金属元素过滤处理后受滤膜影响含量变化较大,应尽量避免过滤,选用静置或离心处理。
6 结论
微波消解法用于样品处理可防止易挥发元素损失,消解重复性好,污染小,安全高效且快速简便。等离子电感藕合分析不受元素价态干扰,无需氧化还原等元素价态的转化,并可同时进行多元素在线检测,分析速度快,精密度高,重复性好。两者配合使用提高了食品类材料的元素测定效率,方法更加自动化。

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